Der erste bemannte Start eines Sojus 7 K-​T Raumschiffs von Baikonur erfolgte am 22.04.1971 um 23:54 UTC und damit mit eintägiger Verspätung. Bereits am 20.04.1971 war die Besatzung von Sojus 10, Kommandant Wladimir Schatalow, Bordingenieur Alexej Jelissejew sowie Test-​Ingenieur und Forschungskosmonaut Nikolai Rukawischnikow der Presse vorgestellt worden. Der Start wurde für den nächsten Tag angekündigt, doch bei T-​1 min schwenkte einer der beiden Versorgungsmasten an der Startrampe nicht korrekt zurück. Um jedes Risiko zu vermeiden, wurde der Start verschoben. Die Sojus 11A511 Rakete blieb jedoch vollbetankt auf der Rampe. Am nächsten Tag trat jedoch exakt das gleiche Probleme mit dem Versorgungsmast auf. Diesmal entschied Wassili P. Mischin allerdings den Countdown weiterlaufen zu lassen. Die Rakete hob perfekt ab und passierte auch den gefährlich nahen Gittermast. Erstmals waren Kosmonauten unterwegs zu einer Raumstation im Erdorbit. Während der Annäherung an die Raumstation hatte die Sojus Besatzung mit technischen Problemen zu kämpfen. Zunächst trat ein Computerproblem auf. Dann, beim zweiten Versuch, reichte die Zeit nicht aus, um das Manöver zu vollenden. Schließlich zeigte sich auch noch, daß das Orientierungssystem von Sojus aufgrund einer verschmutzten Optik inoperabel war. Schatalow mußte daher das Bahnmanöver per Handsteuerung ausführen, was ihm auch ohne Probleme gelang. Am nächsten Tag hatte sich der Abstand zwischen Sojus 10 uns Saljut 1 auf 16 km verringert. Schatalow aktivierte das „Igla“ System, das automatisch die weitere Annäherung übernahm. In rund 200 m Entfernung ging Schatalow dann wieder auf Handsteuerung und führte Sojus weiter an die Station heran. Am 24.04.1971 um 01:47 UTC koppelte erstmals ein bemanntes Raumschiff an einer Orbitalstation an. Nach dem ersten Jubel meldete Schatalow jedoch, daß das Signallicht für die Herstellung aller Verbindungen zwischen Raumschiff und Raumstation ausgeblieben war. Auch die Telemetriedaten am Boden zeigten, daß wohl noch einige Zentimeter bis zum erfolgreichen Abschluß des Manövers fehlten. Doch selbst wiederholte Triebwerkszündungen der Sojus änderten nichts an dieser Situation. Daraufhin erhielt die Besatzung die Anweisung, zunächst wieder abzukoppeln, um einen weiteren Anflug zu unternehmen. Zum Entsetzen aller gelang dies jedoch ebensowenig wie zuvor die Kopplung. Die Sojus blieb mit der Raumstation verbunden. Während am Boden bereits Notfallszenarien durchgespielt wurden, kam aus dem Erdorbit dann doch noch die erlösende Nachricht. Während des fünften gemeinsamen Orbits am 24.04.1971 um 07:17 UTC war es der Mannschaft gelungen, von Saljut 1 loszukommen, indem sie ihr Raumschiff durch Gewichtsverlagerung aufschaukelten. Sojus 10 nahm zunächst Warteposition in der Nähe der Station ein, währenddessen die Flugleitung das weitere Vorgehen beriet. Angesichts der geschrumpften Treibstoff– und Sauerstoffvorräte an Bord von Sojus wurde schließlich entschieden, keinen zweiten Dockingversuch zu unternehmen. Die Besatzung erhielt lediglich Instruktionen die Station zu umfliegen, um einige Fotos anzufertigen. Insbesondere natürlich vom Kopplungsadapter. Dann wurde umgehend die Landung eingeleitet. In der Rückkehrphase spitzte sich die Lage in der Landesektion zu, als sich die Qualität der Atemluft drastisch verschlechterte und Forschungskosmonaut Rukawischnikow sogar vorübergehend das Bewußtsein verlor. Nach nur 47:47 h landete Sojus 10 am 24.04.1971 um 23:40 UTC etwa 120 km nordwestlich von Karaganda nur knapp 50 m von einem See entfernt. Erst ein Windstoß in letzter Sekunde hatte die Kapsel über den See hinweggetrieben. Es war die erste Nachtlandung des sowjetischen Raumfahrtprogramms.
Unmittelbar nach dem Flug, der in den sowjetischen Medien natürlich als großartiger Erfolg und Meilenstein auf dem Weg zu einer ständigen bemannten Präsenz im All gefeiert wurde, begannen die Untersuchungen zu dem mißglückten Kopplungsmanöver. Klar war bald, daß beim Andocken bis zu 200 kN auf den Kopplungsadapter eingewirkt hatten, statt der angenommenen 8 kN! Ausgelegt war das Kopplungssystem für Kräfte bis zu 130 kN. Obwohl die Schuld auch in der mangelnden Erfahrung der Besatzung gesucht wurde, erfolgte dennoch bei den nachfolgenden Stationen eine weitere Verstärkung des Kopplungsmechanismus. Auch die Frage des Trainings und der Qualifikation der Besatzungen wurde nochmals beleuchtet. Ursprünglich war nämlich Georgi Schonin als Kommandant von Sojus 10 vorgesehen gewesen. Doch persönliches Fehlverhalten disqualifizierte ihn in den Augen von General Nikolai P. Kamanin für die Mission, obwohl Schonin mit den Erfahrungen aus dem (abgebrochenen) Rendezvousmanöver seines Sojus 6 Raumschiffs zu den auf dem Gebiet erfahrensten Kosmonauten zählte. Immerhin brachte aber auch die endgültige Besatzung ein Maximum an Erfahrung mit. Schatalow und Jelissejew waren die ersten sowjetischen Kosmonauten, die ihren dritten Raumflug absolvierten und Rukawischnikow hatte jahrelang für das L1 Mondprogramm trainiert. Insgesamt vier Mannschaften hatten im März 1971 das Training für Flüge zu Raumstationen des Typs DOS aufgenommen. Im Sternenstädtchen war dazu u.a. ein Simulator errichtet worden. Weitere Trainingseinheiten hatten die Kosmonauten in Baikonur erhalten, wo zwei Sojus 7 K-​T Raumschiffe und die Raumstation auf ihren Start vorbereitet worden waren.